伤科跌打片主治活血散瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,伤筋动骨,瘀血肿痛,闪腰岔气。那么,伤科跌打片的鉴别方法是什么呢?
1.取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径80-160μm(有的可至190μm),棱角短钝。木纤维多成束,长梭形,直径16-24μm,纹孔口横裂孔状,十字状或人字状。草酸钙簇晶常数个排列成行或一个细胞含多个簇晶,直径11-35μm。下皮厚皮细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长方形,壁木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。
2.取本品10片,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml置沸水浴上加热30分钟,冷却,用乙醚提取2次(10ml,10ml),合并乙醚提取液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液,另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取大黄对照药材0.5g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
3.取本品15片,研细,置索氏提取器中,加乙醚70ml,加热回流提取2小时,弃去乙醚液,取出滤纸筒,晒干。再置索氏提取器中,再加甲醇70ml,加热回流提取至无色,回收甲醇并浓缩至干,残渣加水30ml溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取5次(25、20、10、10、10ml),合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次(20、20、20ml),弃去氨试液,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤3次(20、20、20ml),弃去水洗涤液,正丁醇回收至干,残渣加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取三七对照药材0.5g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液各5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干喷以10%的硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.取本品40片,研细,加乙醚30ml,冷浸过夜,弃去乙醚液。残渣挥去乙醚,加醋酸乙酯25ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶液,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同供试品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干喷以10%的硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
伤科跌打片-检查
乌头碱限量取本品20片,研细,置具塞三角瓶中,加氨试液6ml拌匀,放置2小时,加乙醚90ml,超声处理10分钟,放置24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另精密称取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液12μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氨水饱和的正己烷-醋酸乙酯-95%乙醇(6.4:3.6:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
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(实习编辑:黄承志)