活心丸的主要成份是:灵芝、人工麝香、熊胆、红花、体外培育牛黄、珍珠、人参、蟾酥、附子、冰片。活心丸属于中成药。活心丸(白云山)是处方药。那么,活心丸的鉴别是什么呢?
活心丸的鉴别是:
1. 取本品20丸,研细,加乙醚,密塞,冷浸3次,每次10ml,每次浸渍30分钟,滤过,滤液合并,挥去乙醚后,加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.乙醚提取后的残留物,加甲醇4ml,置水浴上回流1小时,滤过,滤液加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材10mg,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,用苯-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.取牛黄对照药材10mg,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取.(2)项下的供试品溶液和牛黄对照药材溶液各6-8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%(ml/ml)硫酸无水乙醇溶液,在105℃烘约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.取人参对照药材100mg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取.(2)项下的供试品溶液和人参对照药材溶液各6-8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸-无水乙醇(1:1:1)的混合液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.取(2)项下的供试品溶液1ml,蒸去甲醇,残渣加20%氢氧化钠溶液0.5ml,置沸水浴中加热10小时,随时补充损失的水分,取出后,用盐酸调节pH值至显酸性,放冷,用乙醚提取3次,每次10ml,合并醚液,蒸去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊胆对照药材100mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以30%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
6.取本品0.5g,研细,加入乙醚10ml,浸泡,密塞,冷浸12小时,滤过,滤纸用少量乙醚洗涤,合并醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法试验,以硅酮(OV-1)为固定相,涂布浓度为3%,柱长2m,柱温为250℃,理论板数按麝香酮峰计算,应不低于3000。分别取供试品溶液和对照品溶液各2μl,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
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(实习编缉:叶铠)